Популярное

Мифы о звукоизоляции



Как построить дом из пеноблоков



Как построить лестницы на садовом участке



Подбираем краску для ремонта



Каркасные дома из дерева


Главная » Однонаправленная анизотропия

1 2

Однонаправленная анизотропия магнитных пленок1

Ковалев А.В. (kovalev@pnpi.spb.ru ), Аксельрод Л.А.

Петербургский институт ядерной физики им. Б.П. Константинова РАН

Методом векторного анализа поляризованных нейтронов получена гистерезисная кривая поликристаллической железокобальтовой пленки толщиной 3 мкм. Величины поворотов векторов поляризации для противоположно намагниченных состояний отличаются на (40.5 ± 2)%. Предполагается, что этот эффект связан с однонаправленной кристаллической текстурой образца.

Введение

Работа по изучению механизма наведенной (индуцированной) анизотропии магнитных пленок была нами начата в связи с задачами, возникающими при изготовлении поляризующих нейтроноводных покрытий [1], в которых используется сплав Co67Fe31V2. Геометрия магнетронного распыления такова, что пленки в рабочем состоянии приходится намагничивать в полях H > 200 Э. В этом случае наведенная анизотропия является нежелательным эффектом, так как изотропные пленки указанного состава намагничиваются при значительно меньших полях. С другой стороны, существует принципиальная возможность изготовления таких анизотропных пленок, которые могут работать без приложения внешних магнитных полей, что существенно для решения некоторых экспериментальных задач.

Все традиционные модели наведенной анизотропии магнитных пленок приведены в монографиях [2, 3] и сводятся, в конечном счете, к размерным факторам, упорядочению дефектов структуры и магнитострикционных напряжений. Причиной анизотропии железокобальтовых пленок, полученных методом магнетронного распыления, авторы работы [4], в частности, считают наклонное падение пучков напыляемых частиц, что приводит к анизотропному распределению упругих напряжений в плоскости пленки.

Однако результаты рентгендифракционных измерений [5] позволили предположить, что анизотропия упругих напряжений является следствием кристаллической текстуры моноклинной магнитной фазы Gm, в которой вектор спонтанной намагниченности Js параллелен направлению типа [110] кубической парамагнитной фазы Go. Методика определения текстуры моноклинной фазы и результаты измерений всех компонент деформации кубической элементарной ячейки приведены в работах [6-8]. Обнаруженная корреляция измеряемой величины искажений элементарной ячейки фазы Go и параметров гистерезисных кривых объяснялась степенью упорядочения текстуры фазы Gm, которая значительно увеличивается после низкотемпературного отжига пленок при T 150°C. После этого стала понятной необходимость определения магнитных текстур пленок, для чего использовался метод векторного анализа поляризованных нейтронов.

Результаты измерений [9-11] коротко выглядят следующим образом. После напыления пленок в них наблюдаются полидоменные или однородно намагниченные состояния (условность определения второго типа магнитной текстуры будет

1 По материалам доклада на Международной конференции по физике электронных материалов (Калуга, октябрь 2002 г).



рассматриваться далее), которые легко идентифицируются. После отжига однородно намагниченных пленок без приложения внешних полей наблюдался рост их намагниченности, величина которого составляла (10 + 70)%. Величины индукции противоположно намагниченных состояний, полученных описанном в [11] методом, отличались примерно на 30%.

Сопоставление результатов магнитных, рентгендифракционных и нейтронных измерений привело к выводу, что задача о наведенной анизотропии пленок имеет много общего с проблемой термомагнитной обработки массивных материалов, о чем писали и авторы [2, 3]. Предлагаемая нами общая схема взаимосвязи наблюдаемых явлений выглядит следующим образом. При изготовлении пленок в них формируется кристаллическая текстура магнитной фазы, причиной которой является асимметрия пучков напыляемых частиц [12], а при нагреве в них происходят процессы аналогичные термомагнитному отжигу, что приводит к росту степени однонаправленной анизотропии. Железокобальтовые пленки оказались удобными объектами для проверки этой схемы.

Однако при формулировке подобных экспериментальных задач и трактовке полученных результатов невозможно обойти вопрос о допустимой симметрии магнитных фаз Gm, что само по себе оказывается сложной теоретической проблемой [11, 13]. Для определения Gm можно использовать один из альтернативных постулатов: симметрию системы по отношению к операции обращения времени [14] или принцип Неймана [15]. Теоретическими методами обосновать выбор исходного постулата в настоящее время невозможно, но для объяснения наблюдаемых в магнитных материалах явлений кристаллофизическая концепция, основные положения которой однозначным образом изложены в первой главе монографии [15], представляет более широкие возможности.

Рассмотрим возможные следствия этой концепции на примере поликристаллов ферромагнитных металлов и неупорядоченных сплавов с кубической симметрией парамагнитной фазы, в которых причиной магнитного фазового перехода (МФП) является изменение температуры. Как и при любом ФП в исходном кристаллите (монокристалле) парамагнитной фазы образуются кристаллические двойники магнитной фазы Gm. Принцип Неймана (группа симметрии фазы Gm должна быть подгруппой группы симметрии аксиального вектора) применим только к идеальному случаю изолированных двойников, в которых спонтанная намагниченность Js имеет вполне определенное направление. Для таких двойников можно однозначным образом определить направление вектора N, задаваемого распределением плотности электрических зарядов кристалла p(x,y,z) и коллинеарного вектору спонтанной намагниченности Js [11, 13]. Другими словами, необходимым условием существования спонтанной намагниченности является такая симметрия фазы Gm, для которой можно указать направление закручивания ее кристаллической структуры. Выбор этого направления произволен, но после его указания для конкретного кристалла правые и левые кристаллические двойники невозможно совместить поворотами вокруг вектора Js и сдвигами в пространстве. Поэтому естественно предположить, что направление Js однозначно задается распределением p(x,y,z) [16]. Следовательно, любые варианты нарушения этого соответствия в результате внешнего воздействия на двойник фазы Gm следует считать его метастабильными состояниями. И совсем не очевидно, что намагниченности Jm разных метастабильных состояний будут одинаковы и равны Js. Частным случаем метастабильного состояния является обращение вектора Js без соответствующей перестройки распределения p(x,y,z). Такое состояние может, по-видимому, реализоваться при существенных отличиях величин магнитострикции (МС) и спонтанной деформации (СД), которые имеют разную физическую природу.



Для выбранных образцов симметрия фаз Gm не может быть выше моноклинной и, при известном направлении вектора Js, симметрия искажений исходной кубической фазы легко определяется, а соответствующие компоненты материального тензора являются частным случаем СД (при более высокой симметрии магнитных фаз необходимо рассматривать смещения ионов кристалла). Результат же приложения внешнего магнитного поля H, приводящего к дополнительной деформации структуры, называется МС и описывается компонентами полевого тензора, которые зависят от величины и направления вектора H по отношению к кристаллографическим осям фазы Gm. При этом симметрия любого полевого тензора, в том числе и связанного с упругими напряжениями, должна соответствовать принципу Кюри [15]. При некоторой величине внешнего воздействия компоненты полевого тензора могут стать больше СД, что приведет к изменению исходного направления вектора Js после мысленного выключения этого воздействия. Стало быть, свойства магнитных материалов должны, в значительной степени, определятся кристаллическими текстурами фаз Gm и возможностями их изменения. В частности, преимущественная ориентация векторов N вдоль некоторого направления образца, т. е. однонаправленная кристаллическая текстура, должна приводить к намагниченному его состоянию.

Теперь можно предложить следующую схему механизма термомагнитной обработки [11, 17]. Отдельный двойник фазы Gm образца из-за наличия некого результирующего магнитного поля Bi и упругих напряжений имеет метастабильное состояние намагниченности Jm. При нагреве образца происходят специфические фазовые переходы с такими изменениями распределений p(x,y,z) отдельных его кристаллитов, которые соответствуют минимальным значениям углов между Js и Bi. Этот процесс приводит к изменению локальных полей и может продолжаться до формирования максимальной степени однонаправленной кристаллической текстуры, в которой каждый исходный кристаллит парамагнитной фазы становится монокристаллом магнитной фазы.

Исходное состояние пленки задается, в частности, ее положением по отношению к распыляемой части мишени. Параметры однонаправленной кристаллической текстуры определяются также другими условиями кристаллизации, сочетание которых приводит к плохой воспроизводимости результатов напыления и последующих измерений. После обнаружения этого факта стало понятно, что наиболее достоверные и наглядные экспериментальные данные о неэквивалентности противоположно намагниченных состояний можно получить после измерения гистерезисной кривой, так как метод векторного анализа позволяет получить информации о состоянии магнитной текстуры в любой точке гистерезисной кривой.

Экспериментальные результаты

Используемая в данной работе пленка толщиной 3 мкм была напылена на кремниевый диск диаметром 100 мм и толщиной 0.5 мм. Получены следующие результаты [18]: исходное состояние пленки оказалось однородно намагниченным; после низкотемпературного отжига наблюдался значительный рост измеренной величины индукции. Затем из центральной части диска вдоль его диаметра, совпадающего с направлением легкой оси намагничивания (ЛО), была вырезана полоска шириной 30 мм. Образец в прямоугольной катушке с внутренним сечением порядка 30x0.7 мм и длиной 70 мм помещался в замыкающий магнитопровод для уменьшения рассеянных полей. Направление ЛО совпадало с вертикальной осью z измерительной системы. Ось x выбирается вдоль нейтронного пучка, а угол между нею и нормалью к поверхности пленки был около 50°.



Схема установки и методика измерений описаны в [19]. Перед образцом поляризации нейтронного пучка Pi поочередно устанавливались вдоль направлений x, y и z, а после образца в каждом случае измерялись три проекции Pij поляризации пучка на те же оси координат (индексом i отмечено исходное состояние поляризации). Далее будут использоваться нормированные значения Pij/Pi, где Pi = Mi ~ 0.92 - модули исходных векторов поляризации Pi = (Pix,Piy,Piz). Результат взаимодействия пучка нейтронов с образцом зависит от величин индукции магнитных доменов, их размеров и пространственной ориентации (текстуры). Регистрируемое методом векторного анализа однородно намагниченное состояние может, вообще говоря, представлять собой набор магнитных доменов, направления Bi которых распределены случайным образом внутри некоторого телесного угла. В результате наблюдается малая величина деполяризации нейтронного пучка и большие углы поворотов векторов поляризации Px и Py (далее будут приведены примеры компьютерных расчетов).

Конечный результат обработки экспериментальных данных приведен на рис.1, где показана зависимость угла поворота вектора поляризации Qo, пропорционального индукции центральной части пленки (диаметр нейтронного пучка был около 4 мм), от величины и направления тока в катушке. Исходное состояние пленки соответствует большей величине угла Qo. Максимальная величина магнитного поля не превышала 100 Э (коэрцитивная сила порядка 40 Э). Аналогичная форма гистерезисной кривой для отожженных образцов наблюдается и при магнитных измерениях в переменном поле частотой 50 Гц [18]. Необычным же на рис.1 кажется то, что для противоположно намагниченных состояний Qo1 и Qo2 отличаются на 40.5 (2)%. Поэтому необходим детальный анализ полученных данных, что и составляет содержание настоящей работы.

При выбранной схеме измерений, однородной намагниченности пленки и других идеальных условиях опыта углы поворота векторов поляризации Px и Py можно определить из соотношений:

Qm = a(cI ± LBm) = Ок ± Погп, (1)

где индексом m отмечено одно из направлений B, a - известная константа, ac = K -угол поворота вектора поляризации в магнитном поле H катушки при I = 1 A, L -толщина пленки вдоль направления пучка, Ок и Оогп - вклады катушки и образца. Знаку плюс соответствует совпадение направлений векторов Bm и H при I > 0. Величины углов Qm можно вычислить по любой из четырех измеренных компонент, которые связаны условиями:

Pxx = Pyy = cosQm, Pxy = - Pyx = sinQm, (2)

что позволяет снизить погрешность конечного результата. В нашем случае соотношения (2) выполняются в пределах статистической погрешности. Поэтому далее приводятся значения

Pc = (Pxx + Pyy)/2 и Ps = (Pxy - Pyx)/2,



-20-

-40-

-1.0

-0.5

I, A

Рис. 1. Гистерезисная кривая после вычитания вклада намагничивающей катушки.

а направления изменения тока указываются как pm (плюс-минус) и mp (минус-плюс).

Наблюдаемые в интервалах (- 0.4 - 0.5) A и (0.4 0.5) A (рис. 2 и 3) нарушения регулярного хода кривых связаны с изменениями направления B. Предположив, что в интервалах (- 0.9 + 0.4) A и (0.9 + - 0.4) A намагниченность образца не изменяется, при обработке экспериментальных данных можно использовать соотношения:

Pc = AC0S(KI ± Qom) и Ps = Asin(KI ± Qom),

что дает следующие значения варьируемых параметров:

Pc(mp): A = 0.986(6), K = 380.7(8) град/A, Qo1 = - 35.24(36)°;

Pc(pm): A = 0.978(6), K = 382.2(8) град/A, Qo2 = + 48.95(36)°;

Ps(mp): A = 0.980(6), K = 380.6(8) град/A, Qo1 = - 35.00(43)°;

Ps(pm): A = 0.961(8), K = 380.1(1.1) град/A, Qo2 = + 48.72(58)°.

Здесь учитывались только статистические погрешности Pc и Ps. Поэтому полученные значения x2 ~ 2 подтверждают высокую степень достоверности используемой модели

(4). Совпадение вычисленных намагниченным состояниям.

по Pc и Ps параметров соответствует однородно




-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

I, A

Рис. 2. Усредненные значения измеренных компонент Pxx и Pyy.


-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

I, A

Рис. 3. Усредненные значения измеренных компонент Pxy и - Pyx.

Измеренная гистерезисная кривая приведена на рис. 4. Полученные при линейной аппроксимации зависимостей Qm(I) параметры K и Qom выглядят следующим образом:

K(mp) = 380.6(7) град/A, Qo1(mp) = - 34.8(3)°.

K(pm) = 381.5(1.0) град/A, Qo2(pm) = + 48.9(5)°. (6)

Зная коэффициент K, можно вычислить Qo(I) и построить гистерезисную кривую образца, которая и приведена на рис.1. Такой способ вычитания вклада катушки может,



очевидно, использоваться для линейной зависимости B(I) (кроме областей изменения направлений Jm). О степени выполнения этого условия можно судить по рис.4. В противном случае необходимы измерения Q(I) для катушки без образца, что может привести к дополнительной неопределенности конечного результата. Но в любом случае асимметрия гистерезисной кривой проявится после сложения Q1 и Q2 для

Q, град.


-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

I, A

Рис. 4. Измеренная гистерезисная кривая.

противоположных значений тока. Результат такой операции приведен на рис. 5, а среднее значение <Q1 + Q2> равно 14.2(3)°, что совпадает с (5) и (6).

AQ 0, град. 20 п


0-1-,-.-,-.-,-.-,-.-,-.

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0

I, A

Рис. 5. Величина асимметрии гистерезисной кривой в зависимости от тока в катушке.



Самый простой способ объяснения полученных экспериментальных данных -предположить, что в экранированной от внешних магнитных полей области прохождения нейтронов имеются некие остаточные поля при отсутствии образца. Но после юстировки системы векторного анализа типичные результаты измерений пустого пучка выглядят следующим образом:

Px(Pxx,Pxy,Pxz) = ( 0.926, 0.014, 0.033),

Py(Pyx,Pyy,Pyz) = (- 0.011, 0.921, - 0.045),

Pz(Pzx,Pzy,Pzz) = ( 0.003, - 0.019, 0.925), (7)

при статистической погрешности порядка 0.01. Поэтому приходится сделать вывод: рассматриваемые магнитные поля малы, либо их влияние компенсируется юстировкой измерительной системы. В любом случае из (7) следует, что соответствующий вклад систематической погрешности измеренного значения <Qo1 + Qo2> = 14.2(3)° не может превышать 1°.

Предположим теперь, что асимметрия гистерезисной кривой связана с разными магнитными текстурами пленки. Поляризации прошедшего образец пучка Mi(I) (рис.6) не позволяют судить об отличии противоположно намагниченных состояний. Но рис. 7 9 свидетельствуют о наличии компонент магнитного поля в плоскости (x,y), что лишь частично можно отнести на счет неточности установки оси катушки и ЛО образца вдоль оси z. Эти данные мало чего дают для определения магнитной текстуры образца, так как здесь вычесть вклад магнитного поля катушки практически невозможно. Тем не менее, вопрос о воспроизводимости приведенных результатов при многократном перемагничивании образца представляет определенный интерес. После сопоставления всех экспериментальных данных можно понять, что при вычислении величин поворотов векторов Px и Py рассматриваемые компоненты Pij в нашем случае можно не учитывать.

1,0 0,8 0,6 0,4

ш M

pm mp

-1,0

-0,5

I, A

Рис. 6. Поляризации пучка нейтронов после прохождения образца; My и Mz сдвинуты по вертикальной оси на - 0.2 и - 0.4, соответственно.

Более того, меньшие значения компонент Pxz, Pzx, Pyz, Pzy и большие величины Pzz, что наблюдается, по крайней мере, в интервале токов (- 0.4 + 0.4) А для направления mp, в



рамках простой модели магнитной текстуры могут привести только к увеличению измеряемой величины намагниченности, что противоречит рис.1.

Pi . , mp

0,8-

0,4-

-0,4

-0,8

-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0

I, A

Рис. 7. Зависимости PiJ(I) при изменении тока в направлении mp.

Pi j , pm

-0,4

-0,8

-1,0 -0,5 0,0

I, A

Рис. 8. Зависимости PiJ(I) при изменении тока в направлении pm.



1,00 0,980,960,940,920,90-

mp pm


-1,0

-0,5

I, A

Рис. 9. Компоненты Pzz для двух направлений тока.

Модельные расчеты

Для оценки согласующихся с экспериментальными данными параметров магнитных текстур выполнены расчеты, в которых использовалась следующая модель. Размеры магнитных доменов 8 вдоль направления нейтронного пучка выбирались от 0.03 (средний размер кристаллита пленки) до 6 мкм. Распределение направлений магнитных полей Bi доменов в интервале углов (- Р + Р) предполагалось равномерным, угол Р в плоскости пленки выбирался от 0 до 180°, а Bi полагалось одинаковым для всех доменов и равным 15000 Гс. Направления Bi вдоль пути нейтрона задавались случайным образом, вычисления для каждого значения 8 и Р повторялись тысячу раз, после чего выполнялось усреднение полученных проекций Pij для каждого из трех векторов исходной поляризации. Смысл этих расчетов состоял в том, что при однонаправленной кристаллической текстуре магнитная текстура пленки может измениться после ее перемагничивания, если при этом не происходит изменение направлений осей Ni кристаллитов.

Результаты вычислений Pxx, Pxy, Pzz и Mx для 8 = 300 А и 8 = 6 мкм приведены на рис.10, а итог этой части работы выглядит следующим образом. До Р = 30° значения компонент Pij и поляризаций Mi практически не зависят от параметров модели. Заметная деполяризация пучка (Mx ~ 0.96) наблюдается при 8 > 1 мкм. Для 8 = 6 мкм этой величине Mx соответствует Р = 90°. Но в последнем случае углы поворота вектора поляризации P(1,0,0), вычисленные по компонентам Pxx и Pxy, равны 42°.3 и 37°.3, в то время как измеренная величина этой разности АФ < 0.5°. Для двух значений в зависимости АФ (8) приведены на рис. 11. Аналогичные результаты, полученные для исходных Py и Pz, дают дополнительные ограничения при выборе моделей магнитных текстур. В конечном счете, получается следующий вывод: измеренную величину отношения углов Q01 и Q02 можно получить только при значительном отличии магнитных текстур противоположно намагниченных состояний. Для согласования с





1 2
© 2017 РубинГудс.
Копирование запрещено.