Влияние угла между электродными головками двухструйного плазматрона на распределения интенсивностей спектральных линий по высоте плазменного факела

Заякина С.Б. (zayak@uiggm.nsc.ru)

Институт геологии и минералогии СО РАН, Россия 630090 Новосибирск пр.ак. Коптюга 3

Оригинальная экспериментальная автоматизированная установка [1-5], состоит из дугового двухструйного плазматрона (ДДП) и двух дифракционных спектрографов ДФС-8 и ДФС - 458. Наши исследования показали широкие возможности этой установки для современного спектрального атомно-эмиссионного анализа и перспективность ее применения для геохимических и экологических исследований. В настоящей работе мы применили новый автоматизированный плазматрон, разработанный и изготовленный малым предприятием Медтех , входящим в ОАО ВМК - Оптоэлектроника , г. Новосибирск.

Конструкция электродных головок плазматрона ЭДП-355 разработана в ИТПМ

СО РАН [6], некоторые конструктивные доработки и усовершенствования внесены

к.т.н. В.А. Герасимовым (ИНХ СО РАН). Плазматрон ЭДП-355 состоит из двух

электродных головок. Каждая головка - однокамерный плазматрон линейной схемы с

цилиндрическим выходным электродом и прямой или обратной полярностью

подключения электродов. Каждая головка плазматрона ЭДП-355 состоит из двух

основных узлов: водоохлаждаемого корпуса со сменным промежуточным (пусковым)

электродом и блока основного электрода (катода или анода). В пусковом электроде

формируется струя плазмообразующего газа.

Технические характеристики плазматрона ЭДП-355: мощность, кВт до 12

максимальный ток дуги, А 120

напряжение на дуге, В до 100

расход рабочего газа (Ar), г/с > 0,05

расход охлаждающей воды, г/с 100 - 150

Головки ЭДП-355 закрепляются на юстировочном столике. Вертикальное

перемещение головок выполняется с помощью винта с шагом резьбы 2 мм, Длина

перемещения по вертикали составляет 30 мм. Юстировочный механизм головок обеспечивает синхронное изменение угла для обеих головок ЭДП-355 относительно вертикальной оси. Возможно изменение угла между плазменными струями в пределах

от 500 до800.

При выборе оптимальных условий проведения анализа нами исследовано влияние угла между электродными головками на распределения интенсивностей аналитических линий. Исследования проведены при силе тока 80 А, расходах газа-аргона: плазмообразующего - 5 л/мин, транспортирующего пробу 0,8 л/мин. Применялась трехлинзовая система освещения щели спектрографа. Во всех измерениях по высоте за нулевой отсчет принято положение юстировочного столика, при котором спектр отсутствовал, а при следующем перемещении на 1мм спектр регистрировался . При этом угол между электродными головками был максимальным 80о .

С помощью поворотного механизма изменяли угол между электродными головками с шагом 3-50. На рис. 1 показан вид факела на диафрагме промежуточной линзы при нулевом отсчете.

Рис.1. Изображение факела на диафрагме промежуточной линзы ( 3-х линзовый конденсор, увеличение на промежуточной линзе в 3 раза, положение до слияния струй)

На рис.2 показано изменение формы факела при разных углах между электродными головками. На последней 2-4 фотографии приведен вид факела с введенной пробой. При каждом угле между головками измерялось распределение интенсивностей спектральных линий по высоте факела. Для этого юстировочный столик перемещали с шагом 1 мм вдоль вертикальной оси факела . В каждом положении

регистрировали по 10 параллельных спектров и при расчетах брали средний результат измерений интенсивностей спектральных линий

Рис.2 Вид плазменного факела, при разных углах между электродными головками, рис. 2-4 вид факела с введенной пробой.

Нами изучено влияние изменения угла между электродными головками на пространственное распределений интенсивностей аналитических линий. На рис. 3 приведены распределение интенсивностей аналитических линий благородных и платиновых металлов по высоте факела плазматрона при разных углах между электродными головками.

Распределение по высоте факела интенсивности Ag I 328,068нм.

протяженность факела, мм 5 °*

Распределение по высоте факела интенсивности Au I 267,595нм

Угол между

Распределение по высоте факела интенсивности Pd I 3340,458 нм

Распределение по высоте факела интенсивности Pt 265,945 нм

Рис.3 Распределения интенсивностей аналитических линий благородных и платиновых

металлов по высоте плазменного факела при разных углах между электродными

головками

Из сравнения рис. 3 видно, что максимальные интенсивности линий серебра, платины и палладия достигаются при максимально возможном угле между электродами, в то время как для золота оптимальным является угол в 710.

Для аналитических целей важно знать распределение не только интенсивности аналитической линии, но и относительной интенсивности 1линии/1фон. Нами исследованы распределения относительной интенсивности аналитических линий благородных и платиновых металлов при разных углах между электродными головками.

Рис. 4 . Сравнение распределений интенсивностей и относительных интенсивностей Au I 267,595нм по высоте факела при разных углах между электродными головками.

Как видно из рис.4, максимальная интенсивность линии достигается при угле 71о , а относительная интенсивность 1линии / 1фон максимальна при угле 800. При этом угле максимумы в распределениях интенсивности линии и относительной интенсивности находятся на одной высоте. При других углах максимумы в распределениях интенсивности линии и относительной интенсивности пространственно разделены, причем максимум в распределении относительной интенсивности находится ближе к основанию факела, чем максимум интенсивности линии. Очевидно, это связано с характерным распределением фона по высоте факела.

Аналогичные распределения получены и для других аналитических линий.

Рис.5. Сравнение распределения линий серебра при разных углах между электродными головками

1- интенсивность Ag I 328,068 нм

2- относительная интенсивность 1линии/ 1фон для Ag I 328,068 нм 3 - интенсивность Ag I 338,286 нм

4-относительная интенсивность 1линии/ 1фон для Ag I 338,286 нм

Из рис.5 видно, что максимальная интенсивность обоих линий серебра достигается при угле 800 между электродными головками, при этом положение максимумов в распределениях интенсивности и относительной интенсивность Ьлинии/ !фон пространственно совпадают. При малом угле 600 максимум в распределении относительной интенсивности !линии/ !фон наблюдается ближе к основанию факела. Значение интенсивностей обоих линий серебра при малом угле между электродными головками меньше, чем при угле 800. Пространственно оба максимума интенсивностей сдвинуты на большее расстояние от основания факела, чем при угле в 800, и находятся на разной высоте относительно друг друга.

Для всех аналитических линий благородных металлов наблюдается ослабление интенсивностей при углах между электродными головками меньше 600.

Проведенные исследования позволили выбрать оптимальный угол между электродными головками в 800 , для большинства аналитических линий при этом наблюдается существенное увеличение интенсивности.

Электронный научный журнал ИССЛЕДОВАНО В РОССИИ 8 42 http: zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2006/087.pdf Литература

1. Заякина С.Б., Аношин Г.Н., Герасимов П.А, Смирнов А.В. Журнал аналитической химии. 1999. № 8. С. 877-884

2. Zayakina S.B., Anoshin G.N. Geostandards Newsletter: The Journal of Geostandards and Geoanalysis. 2001. Vol.25. № 1. Р. 57 - 66.

3. Mitkin V.N., Zayakina S.B., Anoshin G.N. Spectrochimica Acta. 2003. Part B58. Р. 311 - 328

4. Заякина C. Б., Аношин Г.Н, Левченко Л.М., Митькин В.Н., Путьмаков А. Н.

Аналитика и контроль. 2004. № 3. С. 236-247

5. Заякина С.Б., Аношин Г.Н. Электронный журнал Исследовано в России 2005,c.1025-1033 /http: zhurnaLape.relarm.ru/2005/100.pdf

6. Заякина С.Б., Засыпкин И.М., Аношин Г.Н. IV Международный Симпозиум по теоретической и прикладной плазмохимии. Сб. трудов. Т.2. Иваново.2005.С. 543547.